- 产品品牌:赛智
- 产品型号:STI500
高效色谱法检测枸橼酸喷托维林含量测定: 取枸橼酸喷托维林片,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸喷托维林25mg),置于100mL量瓶中,加流动相适量,超声5分钟,振摇使枸橼酸喷托维林溶解,用流动相稀释至研细,到100mL容量瓶中,加流动相适量,超声5分钟,摇匀使枸橼酸喷托维林溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀滤过,精密量取滤液20μL注入液相色谱仪。(2010版药典第二部第525页)色谱条件: 色谱仪:STI500高效液相色谱仪进样:8725i手动进样阀(美国Vertex公司),带自动触发器 色谱柱:Venusil ASB C18,4.6×250mm,150Å,5µm (订货号:VS952505-0) Venusil Promosil C18,4.6×250mm,150Å,5µm(订货号:PM952505-0) 流动相:甲醇:水(1%三乙胺,磷酸调pH=3.0)=55:45 进样量:20μL 流 速:1mL/min 柱 温:室温 检测波长:215nm Venusil ASB C18测定枸橼酸喷托维林供试品色谱图 Venusil ASB C18测定枸橼酸喷托维林供试品色谱图(局部放大) Venusil Promosil C18测定枸橼酸喷托维林供试品色谱图 Venusil Promosil C18测定枸橼酸喷托维林供试品色谱图(局部放大) 枸橼酸喷托维林片2010版药典含量检测方法 Juyuansuan Pentuoweilin Pian Pentoxyverine Citrate Tablets [增订] 【检查】 有关物质 取本品细粉适量(约相当于枸橼酸喷托维林50mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声5分钟,振摇使枸橼酸喷托维林溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl,分别注入高效液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍。 [修订] 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(加三乙胺10ml/L,用磷酸调节pH值至3.0)(55:45)为流动相;检测波长为215nm。理论板数按喷托维林峰计算应不低于2000,喷托维林峰与相邻峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸喷托维林25mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声5分钟,振摇使枸橼酸喷托维林溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取枸橼酸喷托维林对照品12.5mg,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声5分钟,振摇使溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
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