- 产品品牌:赛智
- 产品型号:STI500
格列本脲高效色谱法检测Venusil C18测定格列本脲片中格列本脲的含量含量测定: 取测定格列本脲片20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于格列本脲10mg),置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超声处理使格列本脲溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过。(2010版药典第二部809页)色谱条件:色谱仪:STI500高效液相色谱仪进样:8725i手动进样阀(美国Vertex公司),带自动触发器 色谱柱:Agela Venusil ASB C18,4.6×250mm,100Å, 5µm(订货号:VS952505-0) Agela Promosil-C18,4.6×150mm,100Å, 5µm(订货号:PM951505-0) 流动相:甲醇:磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05)=5:3 流 速:1.0mL/min 进样体积:20μL 温 度:30℃ 检测波长:300nm Agela Venusil ASB C18测定格列本脲片供试品色谱图 Agela Promosil-C18测定格列本脲片供试品色谱 格列本脲的测定—高效液相色谱法 应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量。本方法适用格列本脲。方法原理: 本方法采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量。本方法适用格列本脲。试剂: 1.甲醇2. 磷酸二氢铵溶液:取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05。 仪器设备: 1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪:STI500高效液相色谱仪1.2 色谱柱:Agela Venusil ASB C18十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按格列本脲峰计算应不低于 1000,格列本脲峰与内标物质峰的分离度应符合要求。1.3 紫外吸收检测器:UV501紫外检测器2. 色谱条件 2.1 流动相:甲醇 磷酸二氢铵溶液=5 32.2 检测波长:274nm2.3 柱温:室温试样制备: 1. 称取供试品取本品20mg,精密称定。 2. 内标溶液的制备取对羟基苯甲酸丁酯10mg,置100mL量瓶中,加甲醇6mL,超声处理使溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。3. 供试品溶液的制备上述供试品置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超声处理使格列本脲溶解,加流动相稀释至刻度,精密量取该溶液25mL与内标溶液5mL,至50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。4. 对照品溶液的制备精密称取格列本脲对照品适量,与供试品同法配制。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤: 精密量取上述供试品溶液及对照品溶液20μL 注入STI500高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长274nm处测定格列本脲及内标对羟基苯甲酸丁酯的吸收值,按内标法以峰面积计算,即得。参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2010年版,二部,p594。 本公司经营格列本脲高效色谱法检测,质量保证,欢迎咨询洽谈。
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