- 产品品牌:赛智
- 产品型号:STI501高效液相色谱仪
川黄柏中小檗碱、黄柏碱的含量测定HPLC法 应用范围: 用于川黄柏中小檗碱、黄柏碱的含量测定 方法原理: 本品细粉加甲醇-盐酸(100∶1)超声提取,经液相色谱分离,在350nm(小檗碱)、286nm(黄柏碱)处测定峰面积,外标法计算含量 仪器设备及实验条件: 仪器设备 LC-10A高效液相色谱仪;SPD-10A检测器;C-R7Aeplus处理器(日本岛津公司)。 色谱条件 色谱柱:Luna C18 (2)色谱柱(150.0mm ×6.0mm,5μm,Phenomenex公司);小檗碱的流动相:甲醇-磷酸缓冲液-十二烷基硫酸钠(60∶40∶0.1);柱温:30℃;检测波长:350nm;流速1ml·min-1;黄柏碱的流动相:乙腈-0.4mol·L-1氯化氨(12∶88),柱温:30℃;检测波长:286nm;流速1ml·min- 1 。 试样制备: 对照品溶液的制备 取小檗碱对照品和黄柏碱对照品适量,精密称定,分别用甲醇配成58.0μg·ml-1小檗碱和159.2μg·ml-1黄柏碱对照品溶液 供试品溶液的制备 精密称取各供试品粉末0.2g(过40目筛),甲醇-盐酸(100∶1)10ml超声振荡60min,过滤,精密量取续滤液0.5ml,减压旋蒸至干,加入15ml甲醇溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,作为测定小檗碱供试液。另精密称取各供试品粉末0.1g(过40目筛),甲醇10ml浸泡过夜(大于12h),超声振荡30min,过滤,续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤。作为测定黄柏碱供试液。 操作步骤: 在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各5μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量 附件: 点击下载 (解压密码:www.med1om) 备注: 参考文献: 彭爱华,杨宏,杨林等.RP-HPLC测定不同采收期川黄柏中小檗碱、黄柏碱的含量.华西药学杂志. 2006,21(4):377~379
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