- 产品品牌:赛智
- 产品型号:STI500
甲氧氯普胺高效色谱法检测Venusil C18测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺的含量含量测定: 取甲氧氯普胺片,研细,精密称取适量(约相当于甲氧氯普胺15mg),置50mL量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液5mL,充分振摇使甲氧氯普胺片溶解,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液5mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。(2010版药典第二部148页)色谱条件:色谱仪:STI500高效液相色谱仪进样:8725i手动进样阀(美国Vertex公司),带自动触发器 色谱柱:Agela Venusil MP C18,4.6×250mm,100Å,5µm(订货号:VA952505-0) Agela Promosil-C18,4.6×250mm,100Å,5µm(订货号:PM952505-0) 流动相:0.02mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至4.0):乙腈=81:19 流 速:1mL/min 进样体积:20μL 温 度:30℃ 检测波长:275nm Agela Venusil MP C18 测定甲氧氯普胺片供试品色谱图Agela Promosil-C18测定甲氧氯普胺片供试品色谱图2010版中国药典修订增订内容 甲氧氯普胺 Jiayang Lvpu’an Metoclopramide 书页号:2010年版二部-119 [修订] 【鉴别】 (2) 取本品15mg,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至50ml,摇匀,取2ml,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至50ml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在308nm 的波长处有最大吸收,在290nm 的波长处有最小吸收。 【检查】 有关物质 取本品25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(81:19)为流动相,检测波长为275nm。理论板数按甲氧氯普胺峰计算不低于4000,甲氧氯普胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl,注入STI500高效液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入STI500液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。
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