产品品牌:赛智
产品型号:STI501液相色谱仪
龙葵药材甾体类生物总碱含量测定H
PLC法应用范围: 用于龙葵药材甾体类生物总碱含量测定 方法原理: 本品加乙醇回流提取,经液相色谱分离,在210 nm处测定峰面积,外标法计算含量 仪器设备及实验条件:
液相配置: | STI2000高效液相色谱仪、STI500液相色谱仪 |
输液泵 | P2000高压恒流输液泵、P501经济型恒流输液泵 |
检测器 | UV2000紫外检测器、UV501紫外检测器 |
软件 | N2000色谱工作站、Clarify四通道USB版色谱工作站(符合药典GLP认证)、VI2010色谱工作站(符合药典GLP认证) |
进样阀 | 8725i手动进样阀(美国原装进口,同比7725i手动进样)、VI-11手动进样阀、7725i手动进样阀 |
色谱柱 | VertexC18(4.6mm ×150mm),美国原装进口宽PH范围,更适合药物开发研究 |
备注: | 以上配置提供推荐参考http://syltech.b2b.hc360.com |
推荐配置:STI500高效液相色谱仪( P501高压恒流输液泵 ,UV501紫外检测器), 推荐色谱柱VertexC18(4.6mm ×150mm),VI-11手动进样阀或者8725i手动进样阀, Clarify四通道USB版色谱工作站(VI2010色谱工作站)/N2000色谱工作站(赛智科技) 仪器设备 高效液相色谱仪。按《中华人民共和国药典2010版一部附录》VID高效液相色谱法 仪器 液相- 质谱联用仪(SHIMADZU 2010A LC-MS),SPD-PDA检测器(日本岛津有限公司),澳洲茄胺标准品(北京丰斯特公司) 色谱条件 色谱柱:汉邦C18柱;流动相:乙腈/水(55:45,水相pH值用磷酸调节至2.7);流速:1.2ml/min;检测波长:210 nm 试样制备: 对照品溶液制备 无。 供试品溶液制备 1)龙葵甾体类生物总碱的提取:分离称取龙葵样品,采用V[c(HCl)=2 mol/L]:V(乙醇)=1:4溶液润湿24 h后,料液比按1 g:10 mL加入乙醇,在65 ℃的温度下醇提两次,每次4 h。过滤后合并滤液,滤液经减压蒸馏后得到黄绿色固体。用0.5 mol/L的HCl溶解后,用氯仿萃取三次,去氯仿层。水相用NaOH溶液调节至pH为10.5,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干后用甲醇溶解并定容至50 mL,得到龙葵甾体类生物总碱的甲醇溶液。2)苷元澳洲茄胺的提取:将含甾体类生物总碱的甲醇溶液定量取出并减压蒸干后,残留物用40 mL V[c(HCl)=2 mol/L]:V(乙醇)=1:1溶液溶解,在100 ℃的温度下水解,水解后将溶液中乙醇蒸馏去除,余液用氯仿萃取三次,取酸水层。经NaOH溶液调节至pH为10.5后,用氯仿萃取三次,合并氯仿萃取液,蒸干并用甲醇溶解,定容至50 mL,得到澳洲茄胺的甲醇溶液。 操作步骤: 分别精密吸取澳洲茄胺对照液以及龙葵供试品溶液适量,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算澳洲茄胺含量。 备注: 参考文献: 蒋新宇,杨辉,赵宇.龙葵中甾体类生物总碱的含量测定. 食品科学.2006,27(08):224~226 转发分享到: QQ空间 新浪微博 开心网 人人网 百度收藏 本公司经营龙葵药材甾体类生物总碱含量测定,质量保证,欢迎咨询洽谈。