产品品牌:赛智
产品型号:STI501液相色谱仪
银翘解毒合剂连翘苷、牛蒡苷含量测定H
PLC法应用范围: 用于银翘解毒合剂中连翘苷、牛蒡苷的含量测定 方法原理: 本品加乙醇进行超声提取,经液相色谱分离,在连翘苷277 nm、牛蒡苷280 nm处测定峰面积,用外标法计算含量 仪器设备及实验条件:
液相配置: | STI2000高效液相色谱仪、STI500液相色谱仪 |
输液泵 | P2000高压恒流输液泵、P501经济型恒流输液泵 |
检测器 | UV2000紫外检测器、UV501紫外检测器 |
软件 | N2000色谱工作站、Clarify四通道USB版色谱工作站(符合药典GLP认证)、VI2010色谱工作站(符合药典GLP认证) |
进样阀 | 8725i手动进样阀(美国原装进口,同比7725i手动进样)、VI-11手动进样阀、7725i手动进样阀 |
色谱柱 | VertexC18(4.6mm ×150mm),美国原装进口宽PH范围,更适合药物开发研究 |
备注: | 以上配置提供推荐参考http://syltech.b2b.hc360.com |
推荐配置:STI500高效液相色谱仪( P501高压恒流输液泵 ,UV501紫外检测器), 推荐色谱柱VertexC18(4.6mm ×150mm),VI-11手动进样阀或者8725i手动进样阀, Clarify四通道USB版色谱工作站(VI2010色谱工作站)/N2000色谱工作站(赛智科技) 仪器设备 高效液相色谱仪。按《中华人民共和国药典2010版一部附录》VID高效液相色谱法 仪器 岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津制作所) 色谱条件 色谱柱:用十八烷基键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-水(25:75);检测波长:连翘苷277 nm,牛蒡苷280 nm 试样制备: 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷对照品1.07 mg,加乙醇定容至5 mL,即得(0.214 mg/mL)。精密称取牛蒡苷对照品2.675 mg,加甲醇定容至5 mL,即得(0.535 mg/mL)。 供试品溶液的制备 1)取连翘药材粉末(过三号筛)约1 g,精密称定,置带塞锥形瓶中,精密加乙醇15 mL,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声处理25 min,静置冷却,密塞,称定重量用甲醇补足减失的重量摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL置蒸发皿中蒸至近干,加入0.5 g中性氧化铝,拌匀,再加入中性氧化铝柱(100~200目,1 g,内径1~1.5 cm)上,用70 %乙醇80 mL洗脱收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50 %的甲醇溶解后转移至5 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜滤过(0.45 μm)即得。2)取牛蒡子药材粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,置50 mL量瓶中,用移液管精密量取甲醇约45 mL再进行超声处理20 min,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过(0.45 μm),即得。3)水提样品溶液的制备:精密量取水提液23.33 mL(相当于连翘1.2 g),水浴蒸至稠膏状,加入1 g硅藻土,定量,拌匀,继续蒸干,研细,加入带塞锥形瓶中,加入甲醇15 mL,密塞称重,超声处理25 min,以下同连翘药材溶液供试品制备方法的操作,即得。4)醇提样品溶液的制备:精密量取乙醇提取液20.16 mL(相当于连翘1.2 g),以下操作方法同水提样品溶液的制备。 操作步骤: 分别精密吸取连翘苷、牛蒡苷对照液以及银翘解毒合剂供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算连翘苷、牛蒡苷含量。 备注: 参考文献: 董玉秀,李中心,董磊.银翘解毒合剂中连翘与牛蒡子提取工艺的优化研究药品评价.2005,2(1):51~53 转发分享到: QQ空间 新浪微博 开心网 人人网 百度收藏 本公司经营银翘解毒合剂连翘苷、牛蒡苷含量测,质量保证,欢迎咨询洽谈。