黑米酒中铅的含量检测原子吸收光谱仪

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按照我国卫生标准的要求,铅是酒类卫生指标的必检项目之一。酒与其它食品一样,需经消化后再进行测定,较繁琐。近几年来,不断有直接进样石墨炉原子吸收测定法报道,但由于各类酒的原料、酿造工序的不同,其基体成分有较大的差异,这些方法多是针对成分相对较简单、粘度较小的蒸馏酒或啤酒,本文就黑米酒这一类基体较稠的酒直接进样石墨炉原子吸收测定法进行了实验研究,现将结果报道如下:
　　1　材料与方法　　　
仪器　　AA4520型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪 南京科捷分析仪器有限公司制造。　　
试剂　　优级纯硝酸　　
基体改进剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L硝酸镁,临用前等量混匀　　
铅标准溶液　　
中间液:准确吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀释至刻度。　　
使用液:准确吸取中间液10ml于100ml容量瓶中,同上稀释。
原液:0.50mg/ml全国标准样品发行中心监制。　　　　
测定方法　　
仪器参数与升温程序:波长283.3nm,灯电流5.0mA,狭缝1.0nm,平台石墨管,峰面积定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,净化2700℃1秒。　　
标准曲线及样品测定:分别吸取标准使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分别加入基体改进剂0.50ml,用水稀释至刻度,在以上条件下进样20μl,测定标准曲线。取9.50ml的样液,加入0.50ml的基体改进剂,混匀,直接进样20μl,测定。
结果与讨论　石墨工作条件的选择　　
由于黑米酒的粘度较大,干燥升温不宜过急,所以采用5秒斜坡升温,并保持30秒,使基体可以完全干燥,以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。实验发现,当程序升温至500~600℃时,有大量的浓烟冒出,这可能是由于黑米酒中的有机物大部分在该温度下热解所致。加入基体改进剂后,黑米酒的铅在灰化温度提高到900℃,原子化温度2600℃时,能得到较满意的结果。　
基体改进剂用量及加入方式的选择
　 由于黑米酒的基体较复杂,有机物含量较多,比其它酒稠,直接进样测定往往会出现基线过度上升或多个吸收峰现象。为了消除基体成分的干扰而不影响铅的准确测定,采用加入Pd-Mg混合基体改进剂的方法使铅在该条件下形成较难离解的合金,以提高灰化和原子化温度,从而使干扰组分预先充分热解。实验发现,能使黑米酒产生较大吸收信号且重现性较好的基体改进剂的用量为1∶19。

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