TDS系列热解吸进样装置简介
概述
TDS系列热解吸进样装置,是天实同创科技有限公司,最新研制推出的具有多项创新和知识产权的新型气相色谱仪样品前处理的系列设备。TDS系列热解吸进样装置和国内同类产品相比具有较高的性价比,销售批发价仅为同类售价的1/2左右。TDS系列热解吸进样装置目前推向市场有以下3个型号,它们分别为:
1. TDS-3410型多功能热解吸装置(解吸管活化和标样模拟采样一体机);
2. ATDS-3420型热解吸全自动进样装置;
3. TDS-3430型多功能热解吸装置。
一.样品予处理和GC使用的关系?
应当指出,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当的样品得到满意的分析结果。一般讲气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小最多10%来源于所操作仪器,而90%来源于样品的前处理好坏,或者说日常分析结果的精度90%取决于样品采集和前处理。如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。
二.什么是样品予处理?为什么要选择样品予处理?
有时样品未经予处理前的状态、成分复杂,在许多情况下样品不能直接进入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、饮料、心肺等,另外有的待测组分浓度很低(环境空气中TVOC有可能低到ppb或ppt) 直接进样有困难,也需要样品予处理。在目前的痕量分析中,耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。
1. 遇到以下情况须考虑样品予处理:
⑴ 品种繁多(含水、氧等)对仪器和色谱柱有不良影响;
⑵ 样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);
⑶ 样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);
⑷ 直接分析时,干扰因素太多;
⑸ 分析测试的不同质量要求;
⑹ 现场环境不允许,如:时间;
⑺ 弥补现有仪器或分析条件的不足,如:选购的仪器、设备条件不具备;操作人员的技术水平限制等。
2. 样品予处理技术、设备和选择:
虽然样品予处理技术,仍是色谱分析的瓶颈,但随着科学技术的发展,许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善,新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存,新老技术不断组合的局面下,选择何种样品处理技术,依赖于分析目的、分析方法或现有条件等,总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有:
⑴ 吸附解附技术(采样、浓缩合而为一),基质是气体;
⑵ 顶空技术(基质为液体或固体);
⑶ 液体和膜萃取技术;
⑷ 固相萃取技术;
⑸ 固相微萃取技术;
⑹ 微捕集技术;
⑺ 超临界萃取技术;
⑻ 微透析技术;
⑼ 微量衍生化技术;
⑽ 其它几种制备技术的组合等。
三.热解吸的基本原理、气体热解吸和液体解吸:
热解吸的基本原理从固体吸附剂上将欲侧组分解吸下来导入GC进行分析。目前热解吸的方式有气体热解吸和液体解吸两种,气体热解吸比液体解吸优点更多。
四.什么是热解吸进样?
当使用固体吸附材料进行富集浓缩采集大气和液体(水)样品中欲测组分,以及在使用固相萃取、吹扫--捕集和膜分离等技术制备色谱分析样品时,都涉及如何将这些欲测组分从固体吸附剂上解吸下来,送进色谱分析系统进行分析,这一过程称热解吸进样。
五.热解吸装置基本组成:
热解吸装置基本由解吸炉和控制器组成。热解吸炉的加热源通常是带状的加热器或者是管式炉,当加热到200~350℃时进行热解吸,被热解吸的组分导入GC进样口,随载气进入色谱柱被分离分析。
六.热解吸装置的适应范围:
1. C3~C36挥发性或半挥发性有机化合物;
2. 不能直接进GC分析,如:浓度低的污染大气;
3. 若用CS2溶出法会使一些样品被稀释降低了灵敏度,且费时费力;气体热解吸不用熔剂,去除了熔剂杂质干扰;
4. 用气体萃取——吸附管、加热、 吹扫、直接进样,具有气体进样的优点;
5. 也可以用于:固体(盐和糖)、液体(如用棉花浸放入管内被热解吸为气体);
6. 若做二次热解吸——可自动用大吸附管和长解吸时间克服峰展宽;
7. 热解吸常规不能分析的样品(无机和永久气体不易做),如:无机气体O2、 N2 、O3 、CO 、CO2等;有机化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。
七.热解吸技术的应用
通常,以下四种类型样品基质中,有可能使用热解吸技术分析有关挥发性组分:
1. 食品中的挥发性香味和风味化合物。分析化学家已经使用热解吸技术用于食品分析有许多年了,不但可测定天然食品中的香味物质。而且可测定食品中的残存物和污染物;
2. 物体基质中可热降解的化合物,如:聚合材料中的增塑剂、添加剂、单体等。 这些样品经热解吸的降解产物有助于纵火案件中残存瓦砾分析侧定 ;
3. 样品基质中不想要的组分,如:商品中残存的溶剂等(制药中的残存溶剂、聚合物中残存单体和其他的低聚物);
4. 有目的的收集样品基质中挥发性组分,如:在吸附管上采集空气中的挥发性有机污染物(VOCs)等。
另外热解吸与气相色谱或者质谱联用,更具有广泛应用范围,可解决复杂类型样品的分析侧定。包括环境、材料、燃料、资源、食品、制药、聚合物和其它各种商品。
八.热解吸予处理技术优点:
热解吸予处理技术的主要特点,是可用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并可实现自动化。其主要优点如下:
1. 热解吸可进行100%的样品组分色谱分析,由此使灵敏度大大增加。早期的热解吸技术主要应用在环境样品分折中,可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定;
2. 在色谱分析中没有溶剂峰,可进行宽范围挥发性物质分析,色谱保留值短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰;
3. 热解吸不使用溶剂,减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境污染产生的影响。
ATDS-3420型热解吸自动进样装置
一.用途及应用范围概述
ATDS-3420型热解吸自动进样装置是一种样品予处理装置,可与所有进口、国产的气相色谱仪配用,环境中的可挥发性有机化合物最小检测浓度可达ppb级。ATDS热解吸自动进样装置除能满足GB50325-2006“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定”外,还可适用于以下领域:
1、 职业安全、工业卫生和环境监测;
2、 不明大气快速鉴定;
3、 香料、香精分析;
4、 有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);
5、 化学武器库房的周界环境安全监测;
6、 聚合物、包装工业中的质量控制测试;
7、 药物溶剂和产品纯度评估;
8、 药物和法庭样品的残留分析;
9、 医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物等。
二.ATDS-3420型热解吸自动进样装置的特点和主要功能
1. ATDS热解吸自动进样装置功能可按用户要求配置;
2. 自动化设计,易于操作;
3. 微机控制,液晶汉字显示,薄膜键盘,数字输入,主要功能有:
⑴ 液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年-月-日-时等,一目了然;
⑵ 解析炉、进样系统和样品传送管,三路均加热控温;
⑶ 3个外事、8阶时间程序控制,运行自启动和自停止;
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,实现了快速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置;
⑹ 键盘操作设有静音功能;
⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;
⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;
4. 设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动便可操作。若用原仪器载气,可把装置视为自动进样系统模块使用;
5. 一套热解吸装置可同时供几台GC进样分析,大大提高了工作效率;
6. 对热解吸后的采样管有自动反吹功能;
7. 通过外事时间编程,自动实现解吸、进样、分析和分析后的反吹等功能;
8. 对于活性物质分析可选配0.53mm弹性石英管作为样品传送管;
9. 驱动用关键部件采用了进口的气动元件;
10.进样针头有多种规格,可方便更换满足不同GC仪器进样口的需要;
三.ATDS-3420型热解吸自动进样装置主要技术性能
1. 样品区温度控制范围:
室温—400℃ 以增量1℃任设 加热功率约200W;
2. 阀进样系统温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W;
3 样品传送管线温度控制范围:
室温—160℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W;
为了操作安全,传送管线温度控制采用低压供电;
4. 温度控制精度: < ±0.5℃ ;
5 温度控制梯度: < ±0.5℃;
6. 解吸回收率: 〉85%(和组分有关);
7. 反吹清洗流量: 0~20ml/min (连续可调);
8. 仪器有效尺寸: 360×170×390mm3;
9. 仪器的重量: 约10 kg。
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