快速定氮仪

一、主要用途及特点
本仪器是采用经典的K氏定氮原理测量物质中含氮量的仪器，它适用于农业、林业、环保、医药卫生、食品、饲料、矿产品及化工等部门，用以测定土壤、肥料、植物、药品、饲料及其它物质的含氮量;亦可用于测定粮食、食品、饲料等物质中蛋白质含量。本仪器综合了国内外各种定氮装置的优点，具有操作简便，分析速度快，准确度高，重复性好，维护方便等特点。具有较好的通用性及实用性。
二、主要技术指标
1．样 品 量：固体不大于5克，液体不大于15毫升。
2．测 定 范 围：2——150毫克氮。 相当于15——1000毫克蛋白质。
3．单次最大蒸馏时间：0——99分60秒。
4．重 复 性：平均值相对误差≤1%。
5．回 收 率：≥99%。
6．消化管（试管）尺寸：ф40×300mm。
7．电 源 电 压：220V 50HZ。
8．功 率：800W。
9．仪 器外形尺 寸：250mm×400mm×600mm。
10．重 量：不大于20KG。
三、定氮的方法
K式测氮法包括消煮、蒸馏、滴定三个步骤，其原理为含氮有机物在消化剂的参与下，用浓硫酸在高温下分解，其中所含的氮转化为铵，氨与硫酸作用生成硫酸铵，然后加碱蒸馏，使氨被吸收在硼酸溶液中，然后用标准酸滴定，以滴定消耗的标准酸的毫升数来计算物质中的氮含量。
1．消煮
消煮过程在消煮炉中进行，我单位可配套有LWY——84B型控温式远红外消煮炉，其使用方法已在消煮炉说明书中详细说明，用户可根据需要选购。含氮的有机物加入浓硫酸，在高温下，硫酸是一种强氧化剂，使含氮的有机物最终生成（NH4）2SO4，留在消煮液中。
２．蒸馏
定氮仪实际上是一台自动化的蒸馏器，将装有消化液（ＮH4）2SO4的试管放到定氮仪的阻尼器的胶塞下,根据需要，按压面板上“加碱／时间确认”开关，加入适当的NaOH溶液，然后加蒸汽使氨快速逸出，氨气经冷凝器冷却成氨水，滴入装硼酸的三角接收瓶中，硼酸吸收氨气生成硼酸铵NH4H2BO3 ，定时蒸馏完后，自动停机。
3．滴定（滴定装置用户自配！）
在常用的玻璃滴定管中进行，用0．02mol的HCL滴定，可用下式计算物质中的含氮量。
N（ V — V1 ）×0．014
N（%）= ————————————————— ×100%
W
式中： N —— 标准酸的当量浓度。
V —— 滴定时所用去的标准酸毫升数。
V1 —— 空白样时所用去的标准酸毫升数。
0．014 —— 每毫升当量氨的重量（克）。
W —— 样品烘干后的称样重量。
四、仪器的结构与装调
1、整机结构
主要由机壳、蒸汽发生器、阻尼器（蒸馏头）、冷凝器、水位控制器（水位瓶）、操作面板、控制电路、气泵和碱桶等组成。
2、操作面板
上面电流表显示蒸汽发生器的工作电流，一般工作时指示3A左右；四位数码显示设定或运行中的时间值，左两位为分值，右两位为秒值；中间三个指示灯，从左到右分别为“蒸馏”、“无水”、“加碱”，分别显示蒸馏工作状态、蒸汽发生器内无水、正在加碱工作状态；下面四个轻触开关，从左到右分别为“待机/时间设定”、“运行/时间左移”“停止/时间加1”，“加碱/时间确认”，每个开关有上下档两种功能，机器蒸馏工作的“运行”、“停止”遵循上档功能；设定蒸馏时间遵循下档功能。
3、水路按装
用胶管将自来水与仪器右下方四个接嘴中的“冷凝器进水”和“冷凝器放水”口相接，将装有自来水或蒸馏水的水桶放在仪器顶部，用胶管将水桶出水口与仪器“蒸发器进水”嘴相接，将“蒸发器放水”接嘴用胶管接到下水道，并将“蒸发器放水”胶管夹一个止水夹。
4、碱液的加入
先把碱桶的托板固定在机器的右侧，把碱桶加入三分之二的碱液后盖紧桶盖，放到托盘内，把机壳右中侧插有“气”胶管和“碱”胶管的白色胶塞，紧紧插入碱桶口上，锁紧桶盖。仪器的准备工作做好后，按下“加碱/时间确认”开关，即可进行上档加碱操作；加碱量的多少，操作人员可根据试管的刻度和按压“加碱//时间确认”开关的时间掌握。
五、使用与操作方法
1、准备工作
取一只试管，把蒸馏头的蒸气硅胶管放入试管内，管口对准胶塞口部，下压试管托柄 ，将托顶住试管底部，再拧动试管，使上口接触良好。再在样品收集处的胶管下面，放一个三角瓶。慢慢拧开水龙头，使水在冷凝器内循环，排水口有适当的排水量。把仪器左侧的电源开关，置“1”位置，仪器接通电源，面板上数码将显示2 分钟倒计时数值。2分钟准备时间内，除“停止/时间加1”开关外，机器不响应面板上各开关的操作功能。开机加电20秒左右，可听到“咔”的一声响，同时机内加水电磁阀打开，将水加入蒸气发生器及水位控制器，直到上升水位达到需要高度时，（水接触到最高水位电极），又可听到“咔”一声响，电磁阀自动断电，停止加水，“无水”灯熄灭。待2分钟时间到，四位数码显示上次已存在仪器内的设定蒸馏时间。初次上电加水，必须等待使水达到最高水位电极的高度，面板上“无水”灯熄灭，才可进行蒸馏工作；而水位没有达到标准高度时，即使按下“运行/时间左移”开关，也不能进行蒸馏工作。
2、设定蒸馏时间
开机2分钟准备时间后，或2分钟内按下“停止/时间加1”开关后，可设置样品的蒸馏时间，四个轻触开关取下档功能，范围为0——99分59秒，按下“待机/设定时间”开关，进入设定时间状态，同时四位数码的最右位闪烁，此时，可按“停止/时间加1”开关，可使闪烁位的数值从“0——9”循环加一，该位设定好后，按“运行/时间左移”开关，则左移一位闪烁，再按“停止/时间加1”开关，该位再设定好，按此办法，可循环左移至某位，并设定好所需蒸馏时间；时间设定好后，按“加碱/时间确认”开关，当前数值闪烁三次,已将设定值确认并存储在机器内部，以后每次开机2分钟准备时间后，自动显示已存入机内的设定蒸馏时间。
3、样品定时蒸馏
各项准备工作都做好后，按下“加碱/时间确认”开关，进行上档加碱操作功能，向蒸馏头内加入适量的NaOH碱溶液，加碱时,“加碱”灯亮。再按一下“运行/时间左移”开关，“运行”即进行“蒸馏”操作，“蒸馏”灯亮，仪器便循着所设定的时间开始倒计数定时蒸馏，并动态显示剩余时间值，电流表显示3A左右，直至设定时间到，数码显示“00：00”，电流表显示0；此样品蒸馏结束。下一次，如不需改变时间，换好样品，即可重复上述蒸馏操作（也需待“无水”灯灭）；如需改变时间，要重新设置后，再重复上述蒸馏操作。如果蒸馏中途人为需要停止工作，可按动“停止/时间加1”开关，数码显示剩余时间值，电流表指示0；“蒸馏”灯灭，停止运行。如果再次按“运行/时间左移” 开关，仪器重新从初始设定状态开始蒸馏工作。
4、蒸汽发生器无水
初次上电加水至上水位电极（水位瓶内最上一根电极），面板“无水”灯灭，才能进行蒸镏工作，正常蒸镏时，随水份蒸镏减少，机器自动补充水份，同时可以看到水位瓶内水位变化及听到加水电磁阀交替开闭的响声。当水位低于下水位电极（水位瓶内中间一根），蒸发器内电加热器将露出水面，有干烧的危险；此时机器自动停止蒸镏工作，电流表指示“0”，面板“无水”指示灯亮。“无水”灯亮时，不响应“运行/时间左移”操作，即不能进行“蒸馏”工作；应关闭机壳左侧电源开关，重新开机做2分钟准备工作或检查供水管路。
5、工作完成
工作完成后，把机壳左侧的电源开关置“0”位置，关冷凝水，打开“蒸气发生器放水”胶管上的止水夹，放掉里面的水，拔掉电源插头。
六、注意事项及保养
1．自来水不易开得过大，以免压力过高，使连接口脱开，水流入机内，造成机件损坏。
2．本机有单向阀防倒吸装置。如果蒸馏时，蒸气发生器产生的气体不能经阻尼器（蒸馏头）到达试管，应检查蒸发器到阻尼器之间的单向阀是否堵塞，以免容器内产生过高压力；如果蒸馏结束后，如有液体倒吸时，也应检查单向阀是否堵塞或损坏。
3．加不上碱时，就检查桶内碱液是否太少或加碱电磁阀是否堵塞及气管是否漏气等。
4．如自来水含碱量过大，会造成蒸汽发生器内气泡过多，严重时无法正常工作，最好使用蒸馏水。
5．仪器使用时，电源插头必须按规定L端接火线，N端接零线，地线端要良好接地，以保证用电安全，否则机壳带电。
七、维护与保养
1．气体发生器内的水要经常更换，以免出现水垢影响工作和测试精度，每次使用结束，将发生器和冷凝器中的水全部放出，如水垢过多要定期用微量醋酸溶液从放水口注入发生器内进行清洗。
2．机内有两只电磁阀，要注意碱液的结晶会影响加碱阀的开启与关闭，水垢过多会影响加水阀的正常开启和关闭。
3．用时将后盖打开，有益于散热和监视机内的工作情况。
八、产品的成套性
1．ZLK.KDY-21D氮分析仪 1台
2．控温式消煮炉（消煮炉需用户另付费购买） 1台
3．2升塑料桶（碱用） 1只
4．消化管（试管）￠40×300㎜（用户选购）数量自定
5．酸式滴定管（用户自备） 1只
6．250毫升三角瓶（用户自备） 1只
7．使用说明书 1份
8．合格证 1份