顶空进样器/药品有机溶剂及溶剂杂质的残留量测定顶空进样器

顶空进样器/药品有机溶剂及溶剂杂质的残留量测定顶空进样器
目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量.
方法：采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-5 30 m×0.32 mm,0 .2 5 μm),40 ℃恒温,柱压为88 kPa;载气为N2;进样口温度200 ℃;检测器(ECD)温度300 ℃ ;顶空进样;进样量为1 mL;分流比为9:1;0.05 mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质 .
结果：在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994～0.9997;平均回收率为90.4%～102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5 和0.2 μg·L-1.
结论：本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定.
药品有机溶剂及溶剂杂质的残留量测定顶空进样器特点：
★取样泵与进样阀相配合，负压取样，定量精确，灵敏度高
★进样阀和样品传输管线可设定温度，避免样品冷凝
★抽样管路和进样阀定量管带反吹功能，防止交叉污染
★微机控制，薄膜键盘输入参数值
★可连接国内外各种型号的气相色谱仪
★带同步启动数据处理软件的功能
药品有机溶剂及溶剂杂质的残留量测定顶空进样器技术参数：
★顶空瓶加热范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设★进样阀控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设
★样品传输管路控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设★进样阀定量管体积：1ml★顶空瓶位数：9个★顶空瓶规格：10ml20ml★同步启动接口
★最高温度：150℃（1℃增量任设）控温精度：0.5℃
★平衡时间设置：0-999分（带声音提示）
★进样体积：2.5ml（使用1.0 ml – 2.5ml气密性进样针